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檢測認證人脈交流通訊錄

食品防腐劑檢測氣相色譜儀SP6900

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  • 品  牌:
  • 主要規(guī)格:
  • SP6900
  • 用  途:
  • 檢測組分含量
    • 防腐劑的氣相色譜法分析 符合國標(biāo)【GB/T 5009.29—1996】 分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液 食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的 防腐劑的氣相色譜法分析 符合國標(biāo)【GB/T 5009.29—1996】 分析山梨酸,苯甲酸:5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液 食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。 最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用于色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。 第一篇 氣相色譜法(第一法) 2 原理 樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 3 試劑 3.1 乙醚:不含過氧化物。 3.2 石油醚:沸程30~60℃。 3.3 鹽酸。 3.4 無水硫酸鈉。 3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。 3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):于氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。 3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。 4 儀器 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。 5 分析步驟 5.1 樣品提取 稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置于25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。 5.2 色譜參考條件 5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長2m,內(nèi)裝涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。 5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。 5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。 5.3 測定 進樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 5.4 計算 式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg; m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量,μg; V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,mL; V2——測定時進樣的體積,μL; m2——樣品的質(zhì)量,g; 5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL; 25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。 由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。 結(jié)果的表述:報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。 5.5 允許差 相對相差≤10%。 5.6 其他 在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒;苯甲酸保留時間為6分8秒。 SP6900氣相色譜儀 主要特點 1、具有先進水平的多功能實驗室分析儀器 該氣相色譜儀為多功能實驗室分析儀器,是我們公司推出的最新型號。具有FID、TCD兩種檢測器,雙氣路、五階程序升溫,智能化控制的后開門,多種功能的注樣結(jié)構(gòu),可安裝填充柱或毛細管柱。大屏幕液晶漢字多信息業(yè)面顯示、故障自診斷??蓪Ψ悬c399℃以下的有機物、無機物及氣體進行常量、微量、甚至痕量分析,能滿足科研、生產(chǎn)中各種復(fù)雜組份的分析與實驗。儀器的技術(shù)性能優(yōu)良,功能完備,達到了高檔儀器的性能,低檔儀器的價格,使用戶得到了更大的實惠。 該儀器可廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)藥、醫(yī)藥衛(wèi)生、釀酒、食品、商品檢驗等生產(chǎn)企業(yè)、高等院校及科研部門。 2、直觀的大屏幕漢字顯示,人機對話界面 儀器采用大屏幕點陣勢LCD漢字顯示,實現(xiàn)了人機對話界面,恒溫控制的各加熱室溫度設(shè)定植,即時溫度值及檢測器的主要參數(shù)如量程、橋流、極性、衰減等同步顯示,即時溫度的顯示精度達到0.1℃,程序升溫各階參數(shù)設(shè)定值、即時值亦同步顯示。顯示的信息量多,特別是直觀的漢字顯示,極大的方便于操作。 主要技術(shù)指標(biāo): 1、溫度控制(五路) 五階程序升溫 柱室: 室溫15℃~399℃ 控溫精度:優(yōu)于±0.1℃ 升溫速率:0.1℃~40℃ 時間設(shè)定:0~0~255min 其他:控溫范圍 室溫+15℃~399℃ 控溫精度:優(yōu)于±0.1℃ 2、火焰離子化檢測器(FID) 檢測限:Mt≤1.0×10-11g/s(苯/二硫化碳) 基線噪聲:≤0.02mv 漂移:≤0.1mv/h; 3、熱導(dǎo)檢測器(TCD) 靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯) 基線噪聲:≤0.02mv 漂移:小于0.1mv /h 4、電子捕獲檢測器(ECD) 檢測限:Mt≤1.0×10-13g/ml(r~666) 電源:220V±10% 50±0.5HZ 最大消耗功率:2Kw 外形尺寸:寬685×高470×深460 (mm) 重量: 約60㎏

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