覆盆子酮通常又稱:懸鉤子酮;對羥基苯丁酮,外觀為白色針狀結(jié)晶或粒狀固體,屬中檢所對照品類,不溶于水和石油英,溶于乙醇,CAS號:5471-51-2,關(guān)于【CAS號:5471-51-2|覆盆子酮】生產(chǎn)方法詳情由上海遠慕【進口 國產(chǎn)】標準品對照品網(wǎng)提供介紹。
【CAS號:5471-51-2|覆盆子酮】生產(chǎn)方法
【信息說明】
中文名:覆盆子酮
中文別名:懸鉤子酮、對羥基苯丁酮
英文名:4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone
供應(yīng)商:遠慕標準品網(wǎng)
類別:中藥標準品
CAS號:5471-51-2
分子式:C10H12O2
分子量:164.22
熔點:82~83 ℃
沸點:200 °C
外觀:白色針狀結(jié)晶或粒狀固體
溶解性:不溶于水和石油英,溶于乙醇
應(yīng)用范圍:用于調(diào)制食品香料,具有增香增甜作用,也可用于化妝品及皂用香精中。
【生產(chǎn)方法】
1、由羥基苯甲醛和丙酮縮合后氫化而成。
2、由丁酮酸與苯酚縮合而成。
3、加氫路線
先將3.5mol 15%的氫氧化鈉加入反應(yīng)器,在攪拌下滴加2mol丙酮和1mol對羥基苯甲醛的混合物,溫度控制在20~30℃,滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)20h;過濾得4-對羥基苯基丁烯-3-酮-2的固體鈉鹽,加水溶解,然后用鹽酸酸化,析出4-對羥基苯基丁烯-3-酮-2,過濾后干燥待用;在高壓釜中加入上述中間體100g和鎳催化劑5g,通氫氣置換出其中的空氣后加熱至120~140℃,在0.98MPa壓力下反應(yīng)1.5h;冷卻后,濾去催化劑,覆盆子酮含量為89%,加氫得率為92%;將上述粗品減壓蒸餾一次,重結(jié)晶1~2次可得白色結(jié)晶,熔點82℃。
4、苯酚路線
在反應(yīng)器中加入94g苯酚和適量85%的磷酸混合催化劑,70g甲基乙烯基酮在40min內(nèi)滴加完畢,溫度保持在15~20℃,加完后再攪拌反應(yīng)4h。反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)物用水洗至中性,減壓蒸餾回收苯酚63g,得產(chǎn)品25g,熔點81.5~82.5℃,得率為80%。
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