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嘉興中科檢測(cè)技術(shù)

檢測(cè)認(rèn)證人脈交流通訊錄

  • 二惡英檢測(cè)

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  • 環(huán)境中的二噁英及其檢測(cè)技術(shù)????????????????????????????????????????????????????????????????????? ?1二噁英的危害? 二噁英類(lèi)的毒性因氯原子的取代數(shù)量和取代位置不同而有差異?，含有1-3個(gè)氯原子的被認(rèn)為無(wú)明顯毒性；含4-8個(gè)氯原子的有毒，其中2,3,7,8-四氯代二苯-并-對(duì)二噁英（2,3,7,8-TCDD）是迄今為止人類(lèi)已知的毒性最強(qiáng)的污染物，國(guó)際癌癥研究中心已將其列為人類(lèi)一級(jí)致癌物；如果不僅2,3,7,8位置上被4個(gè)氯原子所取代，其他4個(gè)取代位置上也被氯原子取代，那么隨著氯原子取代數(shù)量的增加，其毒性將會(huì)有所減弱。由于環(huán)境二噁英類(lèi)主要以混合物的形式存在，在對(duì)二噁英類(lèi)的毒性進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，國(guó)際上常把各同類(lèi)物折算成相當(dāng)于2,3,7,8-TCDD的量來(lái)表示，稱(chēng)為毒性當(dāng)量（Toxic Equivalent Quantity，簡(jiǎn)稱(chēng)TEQ）。為此引入毒性當(dāng)量因子（Toxic Equivalency Factor，簡(jiǎn)稱(chēng)TEF）的概念，即將某PCDDs/PCDFs的毒性與2,3,7,8-TCDD的毒性相比得到的系數(shù)。樣品中某PCDDs或PCDFs的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其毒性當(dāng)量因子TEF的乘積，即為其毒性當(dāng)量（TEQ）質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。而樣品的毒性大小就等于樣品中各同類(lèi)物TEQ的總和。 對(duì)胎兒有毒性，胎兒發(fā)育異常，胎兒死亡。 二噁英的生物半衰期較長(zhǎng)，2，3，7，8一TCDD在小鼠體內(nèi)為10～15天，大鼠體內(nèi)為12～31天，人體內(nèi)則長(zhǎng)達(dá)5～10年(平均為7年)。因此，即使一次染毒也可在體內(nèi)長(zhǎng)期存在；如果長(zhǎng)期接觸二噁英還可造成體內(nèi)蓄積，可能造成嚴(yán)重?fù)p害[2]??。 二噁英系一類(lèi)劇毒物質(zhì)，其毒性相當(dāng)于人們熟知的劇毒物質(zhì)氰化物的130倍、砒霜的900倍。大量的動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，很低濃度的二嚼英就對(duì)動(dòng)物表現(xiàn)出致死效應(yīng)。從職業(yè)暴露和工業(yè)事故受害者身上已得到一些二噁英對(duì)人體的毒性數(shù)據(jù)及臨床表現(xiàn)，暴露在含有PCDD或PCDF的環(huán)境中，可引起皮膚痊瘡、頭痛、失聰、憂(yōu)郁、失眠等癥，并可能導(dǎo)致染色體損傷、心力衰竭、癌癥等。有研究結(jié)果指出，二噁英還可能導(dǎo)致胎兒生長(zhǎng)不良、男子精子數(shù)明顯減少等，它侵人人體的途徑包括飲食、空氣吸入和皮膚接觸。一些專(zhuān)家指出：人類(lèi)暴露予含二噁英污染的環(huán)境中，可能引起男性生育能力喪失、不育癥、女性青春期提前、胎兒及哺乳期嬰兒疾患、免疫功能下降、智商降低、精神疾患等[1]??。 此外還有致死作用和“消瘦綜合征”、胸腺萎縮、免疫毒性、肝臟毒性、氯痤瘡、生殖毒性、發(fā)育毒性和致畸性、致癌性[2]??。 按RTECS標(biāo)準(zhǔn)為致癌物，肝及甲狀腺腫瘤，皮膚腫瘤。二、毒理學(xué)資料及環(huán)境行為?急性毒性：LD5022500ng/kg(大鼠經(jīng)口)；114μg/kg(小鼠經(jīng)口)；500μg/kg(豚鼠經(jīng)口) 刺激性：兔經(jīng)眼：2mg，中等刺激 致突變：微生物突變-鼠傷寒沙門(mén)氏菌，3mg/L ； 微生物突變-大腸桿菌，2mg/L 致癌性判定：動(dòng)物和人皆為不肯定性反應(yīng)。[3]??一級(jí)致癌物質(zhì)。 二噁英中以2，3，7，8-四氯-二苯并-對(duì)-二噁英（2，3，7，8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin,2，3，7，8-TCDD)的毒性最強(qiáng)，只要一盎司（28.35克），就可以殺死100萬(wàn)人，相當(dāng)于氰化鉀（KCN）的1000倍，這是迄今為止化合物中毒性最大且含有多種毒性的物質(zhì)之一，因此對(duì)它研究也最多。二噁英已被世界衛(wèi)生組織確定為一種致癌物質(zhì)。它的毒性和氯化芳烴相似，其表現(xiàn)癥狀為：體重減輕、胸腺萎縮，免疫系統(tǒng)受損，肝損傷，氯痤瘡，皮膚病變，組織發(fā)育不全或過(guò)度增長(zhǎng)，以及畸形、突變等。人類(lèi)短期接觸高劑量的二噁英，可能導(dǎo)致皮膚損害，肝臟功能改變，長(zhǎng)期接觸則會(huì)牽涉到免疫系統(tǒng)、發(fā)育中的神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)以及生殖功能的損害。二惡英類(lèi)的毒性因氯原子的取代數(shù)量和取代位置不同而有差異，含有1-3個(gè)氯原子的被認(rèn)為無(wú)明顯毒性；含4-8個(gè)氯原子的有毒，其中2,3,7,8-四氯代二苯-并-對(duì)二惡英（2,3,7,8-TCDD）是迄今為止人類(lèi)已知的毒性最強(qiáng)的污染物，國(guó)際癌癥研究中心已將其列為人類(lèi)一級(jí)致癌物；如果不僅2,3,7,8位置上被4個(gè)氯原子所取代，其他4個(gè)取代位置上也被氯原子取代，那么隨著氯原子取代數(shù)量的增加，其毒性將會(huì)有所減弱。由于環(huán)境二惡英類(lèi)主要以混合物的形式存在，在對(duì)二惡英類(lèi)的毒性進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，國(guó)際上常把各同類(lèi)物折算成相當(dāng)于2,3,7,8-TCDD的量來(lái)表示，稱(chēng)為毒性當(dāng)量（Toxic?Equivalent?Quangtity，簡(jiǎn)稱(chēng)TEQ）。為此引入毒性當(dāng)量因子（Toxic?Equivalency?Factor，簡(jiǎn)稱(chēng)TEF）的概念，即將某PCDDs/PCDFs的毒性與2,3,7,8-TCDD的毒性相比得到的系數(shù)。樣品中某PCDDs或PCDFs的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其毒性當(dāng)量因子TEF的乘積，即為其毒性當(dāng)量（TEQ）質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。而樣品的毒性大小就等于樣品中各同類(lèi)物TEQ的總和。????二惡英中以2，3，7，8-四氯-二苯并-對(duì)-二惡英（2，3，7，8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin,2，3，7，8-TCDD)的毒性最強(qiáng)，只要一盎司（28.35克），就可以殺死100萬(wàn)人，相當(dāng)于氰化鉀（KCN）的1000倍，這是迄今為止化合物中毒性最大且含有多種毒性的物質(zhì)之一，因此對(duì)它研究也最多。?? 2二噁英的結(jié)構(gòu)? 　　二噁英是一種無(wú)色無(wú)味、毒性嚴(yán)重的持久性有機(jī)污染物，包括多氯二苯并二噁英（Polychlorinated dibenzo-p-dioxins,簡(jiǎn)稱(chēng)PCDDs）和多氯二苯并呋喃（Polychlorinated dibenzofurans,PCDFs），PCDDs和PCDFs由于氯原子取代數(shù)目和位置的不同，分別有75種和135種異構(gòu)體。 　　二噁英是迄今為止發(fā)現(xiàn)過(guò)的最具致癌潛力的物質(zhì)，毒性明顯的是17種2,3,7,8-PCDD/Fs，其中2, 3,7, 8-TCDD?是目前已知毒性最大的物質(zhì),?它的毒性是氰化鉀毒性的100倍,?是砒霜毒性的900倍 ??? 二惡英是指含有2個(gè)或1個(gè)氧鍵連結(jié)2個(gè)苯環(huán)的含氯有機(jī)化合物?,它的英文名字“Dioxin”?。由于Cl原子在?1～9的取代位置不同?,構(gòu)成?75種異構(gòu)體多氯代二苯?(PCDD)和?135種異構(gòu)體多氯二苯并呋喃?(PCDF)?,通常總稱(chēng)為二惡英?,其分子量321.96,為白色結(jié)晶體,m.?p.?:?302～305℃,?500℃開(kāi)始分解?,800℃?時(shí)?21s完全分解。其中有17種?(2、3、7、8位被Cl取代的?)被認(rèn)為對(duì)人類(lèi)和生物危害最為嚴(yán)重。其結(jié)構(gòu)如圖。?? ??二惡英性質(zhì)穩(wěn)定?,土壤中的半衰期為12a,氣態(tài)二惡英在空氣中光化學(xué)分解的半衰期為8.3d,在人體內(nèi)降解緩慢?,主要蓄積在脂肪組織中。二惡英是一種含?Cl的強(qiáng)毒性有機(jī)化學(xué)物質(zhì)?,在自然界中幾乎不存在,只有通過(guò)化學(xué)合成才能產(chǎn)生?,是目前人類(lèi)創(chuàng)造的最可怕的化學(xué)物質(zhì)?,被稱(chēng)為“?地球上毒性最強(qiáng)的毒物”?。? 3二噁英的來(lái)源? 大氣環(huán)境中的二惡英90%來(lái)源于城市和工業(yè)垃圾焚燒。含鉛汽油、煤、防腐處理過(guò)的木材以及石油產(chǎn)品、各種廢棄物特別是醫(yī)療廢棄物在燃燒溫度低于300-400℃時(shí)容易產(chǎn)生二惡英。聚氯乙烯塑料、紙張、氯氣以及某些農(nóng)藥的生產(chǎn)環(huán)節(jié)、鋼鐵冶煉、催化劑高溫氯氣活化等過(guò)程都可向環(huán)境中釋放二惡英。二惡英還作為雜質(zhì)存在于一些農(nóng)藥產(chǎn)品如五氯酚、2，4，5-T等中。城市工業(yè)垃圾焚燒過(guò)程中二惡英的形成機(jī)制仍在研究之中。目前認(rèn)為主要有三種途徑：1.在對(duì)氯乙烯等含氯塑料的焚燒過(guò)程中，焚燒溫度低于800℃，含氯垃圾不完全燃燒，極易生成二惡英。燃燒后形成氯苯，后者成為二惡英合成的前體；2.其他含氯、含碳物質(zhì)如紙張、木制品、食物殘?jiān)冉?jīng)過(guò)銅、鈷等金屬離子的催化作用不經(jīng)氯苯生成二惡英。3.在制造包括農(nóng)藥在內(nèi)的化學(xué)物質(zhì)，尤其是氯系化學(xué)物質(zhì),象殺蟲(chóng)劑、除草劑、木材防腐劑、落葉劑（美軍用于越戰(zhàn)）、多氯聯(lián)苯等產(chǎn)品的過(guò)程中派生。? ??大氣中的二惡英濃度一般很低。與農(nóng)村相比，城市、工業(yè)區(qū)或離污染源較近區(qū)域的大氣中含有較高濃度的二惡英。一般人群通過(guò)呼吸途徑暴露的二惡英量是很少的，即估計(jì)為經(jīng)消化道攝入量的1%左右，約為0.03pgTEQ(kg?d)。在一些特殊情況下，經(jīng)呼吸途徑暴露的二惡英量也是不容忽視的。有調(diào)查顯示，垃圾焚燒從業(yè)人員血中的二惡英含量為806pgTEQ/L，是正常人群水平的40倍左右。排放到大氣環(huán)境中的二惡英可以吸附在顆粒物上，沉降到水體和土壤，然后通過(guò)食物鏈的富集作用進(jìn)入人體。食物是人體內(nèi)二惡英的主要來(lái)源。經(jīng)胎和哺乳可以造成胎兒和嬰幼兒的二惡英暴露。? 4?二噁英的檢測(cè)????色譜法? ? 色譜法有氣相色譜法、液相色譜法、膠束電動(dòng)色譜法、質(zhì)譜法和及聯(lián)用技術(shù)。色譜學(xué)方法是目前國(guó)際認(rèn)可的檢測(cè)二嗯英類(lèi)化合物分析的標(biāo)準(zhǔn)方法，主要以高分辨氣相色譜與高分辨質(zhì)譜(HRGC／HRMS)聯(lián)用技術(shù)?為主。用色譜法檢測(cè)二惡英類(lèi)化學(xué)物質(zhì)首先需進(jìn)行樣本中待分析物的提取和凈化,這是由于分析物在樣本中含量低(ppt級(jí)),超痕量分析很容易受基質(zhì)中其它成分的影響。然后用色譜柱分離,并與檢測(cè)器聯(lián)用進(jìn)行定性、定量。 3.1.1?提取?這步目的在于使待測(cè)物游離,并萃取進(jìn)入用于抽提的溶劑中。該步對(duì)于檢測(cè)的重現(xiàn)性至關(guān)重要,主要是溶劑的選擇和提取方法的選擇,且不同的樣本需采用不同的提取方法。對(duì)于土壤、灰塵等樣本使用溶劑有甲苯[4]、己烷[5]、二氯甲烷[6]、二氯甲烷和丙酮混合液(1∶1體積比)、二氯甲烷和丙烷混合液(1∶1體積比)[7]、苯[8],提取時(shí)間為12～60h。并且通常采用索氏抽提,Hengstmann等曾研究采用超音速索氏抽提[9],超臨界流體抽提也有使用,Barnabas對(duì)此進(jìn)行了詳細(xì)綜述[10]。對(duì)生物樣本一般是在冰凍后與無(wú)水硫酸鈉共同研磨去除水分,然后再采用合適的溶劑提取。常用溶劑有:輕石油2丙酮2己烷2二乙基乙醚(18∶10∶5∶2體積比)、丙酮2己烷(1∶1體積比)[11]、丙酮2戊烷(3∶7體積比)[12]、丙腈、二氯甲烷和己烷混合液(1:1體積比)[13]、氯仿2甲醇2己烷混合液(1∶1∶1體積比)。其中二氯甲烷和己烷混合液用于血樣,丙腈和氯仿2甲醇2己烷混合液用于奶樣,其余用于脂肪和肌肉組織。血樣提取前常添加乙醇和硫酸銨飽和溶液,然后再抽提[14]。奶樣則先用甲酸處理[15]。生物樣本的提取方法,除血樣和奶樣是于室溫下振蕩提取外,其它樣品一般采用索氏抽提。水樣中二惡英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯,于索氏抽提器中抽提24h[16]。水中多氯聯(lián)苯的提取方法主要有三種:(1)使用有機(jī)溶劑液2液萃取;(2)使用填充柱吸附;(3)堿性水溶液分解2水蒸氣蒸餾法。常用溶劑有正己烷和二氯甲烷,常用吸附劑有活性碳、石墨、高分子大口徑網(wǎng)狀吸附樹(shù)脂(尤其是美國(guó)的XAD系列),常用洗脫劑有乙醚、甲醇、二氯甲烷、甲酮、二甲基亞砜[17]。對(duì)空氣樣本在采樣后,用以下有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫抽提,主要為:丙酮、甲苯[18]、苯[19]、二氯甲烷[20]。對(duì)于植物樣本首先冰凍脫水,然后在適當(dāng)有機(jī)溶劑作用下微波消化,常用溶劑為:二氯甲烷[21]、甲苯2丙酮(1∶1體積比)[22]、甲苯2乙醇(3∶1體積比)[23]。所有樣本提取后的有機(jī)溶劑在進(jìn)行凈化前,都要濃縮以利于下一步操作。 3.1.2?凈化?經(jīng)過(guò)抽提步驟,多氯代二苯并二惡英
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